Titrace

Otevřít v PDF

12.

TITRACE

titrační odměrná analýza
Forma provedení na ZŠ:
žákovský, demonstrační



Časová náročnost:
cca 20 min
Princip:

Jedná se o jednoduchou odměrnou metodu založenou na kombinaci iontů (např. metody acidobazické, neutralizační; metody založené na tvorbě málo rozpustných produktů – srážecí, nebo rozpustných komplexů) nebo na přenosu elektronů (např. oxidimetrické, reduktometrické).

Při odměrných stanoveních se k roztoku látky A v titrační baňce (ta, jež má být stanovena) přidává z byrety roztok odměrného činidla B, která reaguje s látkou A podle rovnice:A + B ↔ C + D

Bod ekvivalence se určuje buď vizuálně s použitím indikátorů nebo některou z fyzikálně chemických metod. Množství hledané látky se zjišťuje ze spotřeby a stechiometrie příslušné reakce, proto je nutné znát koncentraci odměrného roztoku (molární koncentrace).

V řadě případů není možno připravit roztoky o přesném titru, proto je nutné stanovit faktor, což je číslo udávající poměr mezi skutečnou a požadovanou koncentraci. Faktorem pak musíme násobit spotřebované množství přibližného odměrného roztoku. Číselná hodnota faktoru se pohybuje kolem 1,00. Je-li roztok silnější, má faktor hodnotu větší, je-li slabší, tak má faktor hodnotu menší.

Typy titrací – např.: acidimetrická, acidobazická, neutralizační, oxidimetrická, srážecí, komplexometrická, fotometrická, argentometrická, merkurimetrická, potenciometrická, amperometrická, fluorescenční, chelatometrická aj.

STANOVENÍ FAKTORU ROZTOKU NaOH O LÁTKOVÉ KONCENTRACI1 mol/dm3

Roztok NaOH o přesné látkové koncentraci (např. 1 mol/dm3, 0,5 mol/dm3) není možné připravit rozpuštěním potřebného množství tuhého NaOH ve vodě, protože NaOH není běžně k dispozici v dostatečně čistém nebo přesně definovaném stavu. Pro alkalimetrické titrace proto připravujeme roztok hydroxidu sodného jeno přibližné látkové koncentraci, např. přibližně 1 mol/dm3 a stanovíme jeho faktor. Faktor roztoku je číslo, udávající kolika cm3 roztoku o přesné látkové koncentraci odpovídá 1 cm3 roztokuo přibližné látkové koncentraci. Vynásobíme-li tedy faktorem objem roztoku o přibližné látkové koncentraci, vypočítáme k tomuto množství odpovídající objem roztoku o přesné látkové koncentraci.

Příklad:

10,00 cm3 roztoku NaOH o látkové koncentraci přibližně 1 mol/dm3 o faktoru f = 1,1230 odpovídá 10,00 cm3 . 1,1230 = 11,23 cm3 roztoku NaOH o látkové koncentraci přesně 1 mol/dm3.

Faktory roztoků stanovujeme titrací pomocí roztoků o přesně známé látkové koncentraci, které můžeme připravit z čistých, dostatečně stálých a přesně navažitelných látek, tzv. volumetrických standardů. Faktor roztoku NaOH o látkové koncentraci 1 mol/dm3 zjistíme např. alkalimetrickou titrací jeho známého objemu roztokem kyseliny šťavelové o látkové koncentraci 0,5 mol/dm3 a faktor vypočítáme ze vztahu:

V1 . f1 = V2 . f2

V1 je spotřeba roztoku NaOH na titraci o přibližné látkové koncentraci 1 mol/dm3,
f1 je hledaný faktor roztoku NaOH o látkové koncentraci 1 mol/dm3,
V2 je odměřené množství roztoku kyseliny šťavelové na titraci. Kyselina šťavelová má látkové koncentraci přibližně 0,5 mol/dm3,
f2 je faktor tohoto roztoku kyseliny šťavelové.

Faktor f2 vypočítáme poměrem skutečně naváženého množství (COOH)2 · 2H2O, použitého pro přípravu přibližně 0,5 mol/dm3 roztoku této kyseliny, s vypočítaným množstvím (COOH)2 · 2H2O, které je teoreticky potřebné pro přípravu téhož objemu roztoku této kyseliny přesně o látkové koncentraci 0,5 mol/dm3.

Pomůcky:

analytické váhy, lodička, odměrná baňka (100 cm3), odměrná baňka (500 cm3), nálevka, střička, byreta, stojan, držák, titrační baňka (100 cm3), 3x pipeta (20 cm3), bezpečnostní nástavec na pipetu

Chemikálie:

kyselina šťavelová, destilovaná voda, NaOH, fenolftalein

Pracovní postup:

Příprava přibližně roztoku (COOH)2 o látkové koncentraci 0,5 mol/dm3:

  1. Na analytických vahách zvážíme s přesností na 0,1 mg lodičku a na ni pak s toutéž přesností navážíme 6,2 až 6,4 g (COOH)2 · 2H2O.
  2. Do hrdla odměrné baňky (100 cm3) vsuneme nálevku s dlouhou stopkou tak, aby konec stopky nálevky byl pod kruhovou značkou, která udává objem 100 cm3.
  3. Kyselinu šťavelovou naváženou na lodičce beze zbytku spláchneme destilovanou vodou ze střičky do odměrné baňky.
  4. Zbytky kyseliny, které ulpí na nálevce, spláchneme rovněž do baňky. Rozpustíme pevnou kyselinu šťavelovou a baňku doplníme destilovanou vodoupo značku (spodní okraj menisku roztoku musí ležetna kruhové značce).

Faktorizace roztoku NaOH o látkové koncentraci 1 mol/dm3:

  1. Byretu naplníme pomocí nálevky roztokem NaOH, jehož faktor stanovujeme. Vyčkáme, až se hladina ustálí a pak odečteme s přesností na 0,01 cm3 polohu spodního menisku kapaliny.
  2. Do titrační baňky odpipetujeme 20 cm3 připraveného roztoku (COOH)2 o přibližné látkové koncentraci 0,5 mol/dm3 (pipetu nejdřív roztokem propláchneme), přidáme 2-3 kapky roztoku fenolftaleinu a titrujeme hydroxidem sodným z byretyza stálého promíchávání roztokem v baňce do červenofialového zbarvení.
  3. Titraci provedeme celkem 3x a pro výpočet faktoru použijeme průměrnou hodnotu spotřeby hydroxidu sodného z těchto tří titrací. Naměřené hodnoty i vypočítané faktory uvedeme v protokolu do tabulky.

Navážka
COOH)2 · 2H2O

f
roztok (COOH)2
o látkové koncentraci
0,5mol/dm3
s1
s2
s3
Ø s
f1
roztoku NaOH
o látkové koncentraci
x mol/dm3
             
s1, s2, s3………spotřeba 1,2,3
Ø s………průměrná spotřeba
1 cm3 roztoku NaOH o látkové koncentraci 1,0 mol/dm3 NaOH………63,03 mg H2C2O4 · 2H2O
Otázky a úkoly:

Jak a proč musí být upravena byreta při tytrování roztokem hydroxidu?