Polarograf (Polarographic Analyzer PA4)

            Polarograf je přístroj pro kvalitativní a kvantitativní stanovení látek redukovatelných nebo oxidovatelných na rtuťové kapkové elektrodě.

            Princip:

            Mezi rtuťovou kapkovou elektrodu a srovnávací elektrodu (tvořenou buď rtutí na dně polarografické nádobky nebo elektrodou 2. druhu) vkládáme postupně vzrůstající napětí a měříme proud procházející obvodem (obr. 1).

            Pozn.: Polarografy používané v současné době jsou podstatně dokonalejší a tedy i složitější, takže jednotlivým částem schématu 1 ve skutečnosti mohou odpovídat celé samostatné přístroje:

            1 ... zdroj

            2 ... zapisovač

            3 ... ovladač rtuťové kapkové elektrody

 

Obr. 1: Schematické znázornění polarografu.

Význam symbolů 1, 2, 3 byl vysvětlen na předchozí straně.

                R ...         rezervoár se rtutí              

Z ....        zdroj napětí

                h ...         výška hladiny rezervoáru se rtutí 

                P ....        potenciometr

                V ....        voltmetr                              

                K ...         rtuťová kapková elektroda

                µA ...       indikátor proudu                             

                S ...         srovnávací elektroda

 

 

 

PRÁCE S POLAROGRAFEM PA4

            Příprava k měření:

–        Zapneme zdroj (ON), zapisovač (POWER) a ovládání rtuťové kapkové elektrody (ON) a necháme 15 minut žhavit.

–        Nastavíme tyto parametry zdroje: 20 V, INT, E, CLOCK 0, 2EL.

–        Další parametry zdroje, ovladače rtuťové kapkové elektrody a zapisovače nastavíme dle konkrétní úlohy.

–        Před prvním měřením ve cvičení stiskneme DISPENSE (při poloze přepínače CELL SELECTOR: OFF) a necháme 5 sekund volně odtékat rtuť z kapiláry do nádobky. Pak DISPENSE opětovným stisknutím vypneme. Postup slouží k odstranění případně znečištěné rtuti u ústí kapiláry.

–        Před každým dalším měřením již jen rtuť od ústí kapiláry sklepneme (při poloze přepínače CELL SELECTOR: OFF) tak, že při stisknutém tlačítku HMDE přibližně 5x opakovaně stiskneme DISLODGE (je sklepnuto 5 kapek rtuti) a vypneme HMDE.

–        Na desku zapisovače vložíme hladký papír formátu A4 nebo A3 a přichytíme jej magnety.

–        Do zapisovače vložíme pisátko.

 

            Postup měření:

–        Elektrody ponoříme do roztoku v polarografické nádobce.

–        Nastavením CELL SELECTOR do polohy EXTER přístroj odaretujeme.

–        Pomocí CLOCK zvolíme požadovanou dobu kapky.

–        Počkáme, až se pisátko ustálí na místě (případně kmitá kolem stálé hodnoty).

–        Posuneme pisátko na požadované místo pomocí ZERO na zapisovači.

–        Stisknutím PEN spustíme pisátko na papír.

–        Začneme zaznamenávat polarografickou křivku stisknutím SCAN.

–        Sledujeme údaje na displeji polarografu. Až dosáhnou požadované hodnoty (viz zadání úlohy), zvedneme pisátko opětovným stisknutím PEN. Vrátíme pisátko i potenciál do původní polohy stisknu tím INITIAL. POT.

–        Zastavíme odklepávání rtuti nastavením CLOCK do polohy 0.

–        Zaaretujeme přístroj nastavením CELL SELECTOR do polohy OFF.

–        Po skončení práce elektrody opláchneme destilovanou vodou a rtuť necháme 10 sekund vytékat do čisté destilované vody pomocí DISPENSE. Důkladné očištění rtuťové kapkové elektrody po ukončení měření je bezpodmínečně nutné, neboť kapiláru mohou ucpat a tak zničit i nepatrné nečistoty.

–        Roztok v polarografické nádobce opatrně slijeme do kádinky (a pak vylijeme do výlevky), rtuť se zbytkem roztoku vylijeme do určené nádobky (v žádném případě ne jinam).

 

Popis polarografu PA4 a význam nejdůležitějších ovladačů významných pro DC polarografii

Obr.2 Zdroj.

ON/OFF (překl. zapnuto/vypnuto) .............................  zapnutí/vypnutí přístroje

INITIAL POTENTIAL (překl. počáteční potenciál)... nastaví velikost počátečního napětí mezi elektrodami

+/– pod potenciometrem INITIAL POTENTIAL .......   nastaví polaritu počátečního napětí.                                          + ..........  rtuťová kapkvá elektroda je kladná

SCAN RANGE (překl. rozsah snímání) ...................... nastaví rozsah, v němž se bude měnit napětí mezi elektrodami

+/– pod potenciometrem SCAN RANGE ...................  nastaví směr posunu potenciálu rtuťové kapkové elektrody   + ..........  posun do směru kladných hodnot

CLOCK (překl. hodiny) ..............................................    nastavení časového intervalu sklepávání rtuti

SCAN (překl. snímat) .................................................     začne zaznamenávat polarografickou křivku

INITIAL.POT (překl. počáteční potenciál) ................ vrací potenciál a současně i pisátko do původní polohy

OPERATION MODE (překl. způsob obsluhy) ........... nastaví typ polarografického záznamu

PROGRAM (překl. program) .....................................    přepíná mezi ručním ovládáním polarografu a programy, které jsou součástí vybavení přístroje

FILTER (překl. filtr) ..................................................      nastaví velikost tlumení výkyvů pisátka, způsobených prudkými změnami velikosti elektrického proudu
                                                                                              doprovázejícími odkapávání rtuti

SCAN RATE (překl. rychlost snímání) .......................  nastaví rychlost změn elektrického napětí mezi elektrodami

CELL SELECTOR (překl. volič buňky) .....................  aretace přístroje

                                                                                              OFF ..... zaaretováno

                                                                                              EXTER (zkratka, překl. vnější) ..... odaretováno a připraveno pro práci s polarografovaným roztokem

CURRENT RANGE (překl. proudový rozsah) ........... nastaví citlivost záznamu

3EL/2EL .....................................................................        zapojení bude tříelektrodové/dvouelektrodové

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Obr.3: Zapisovač.

POWER (překl. elektrický proud) ................ zapnutí, vypnutí zapisovače

PEN (překl. pero) .........................................    zvedání, spouštění pisátka

Ovládací panel je rozdělen na dvě části:

y

... pohyb pisátka ve směru osy y (svisle)

x

... pohyb pisátka ve směru osy x (vodorovně)

Obě části obsahují stejné ovládací prvky:

ZERO (překl. nula) ......................................    ruční nastavení polohy pisátka (ve směru příslušné osy)

250/50 ..........................................................      zvolí rychlost pohybu pisátka ve směru zaznamenávání

                                                                              polarografické křivky (ve směru příslušné osy),

tj. určuje výšku a šířku polarogramu

 

 

 

                                                                                          magnet

                                                                                       k přichy-

       cení

   papíru

                      papír

                                                                držák

                                                               písátka

 

 

                                                          magnet

                                                         k přichycení

                                                         papíru

 

 

 

Obr. 4: Ovladač rtuťové kapkové elektrody.

ON/OFF (překl. zapnuto/vynuto) ................ zapnutí/vypnutí

DISPENSE (překl. osvobodit, rozdávat) .... samovolný odtok rtuti z kapiláry

DISLODGE (překl. vyhnat,vypudit) ............  ruční ovládá ní odkapávání rtuti, odklepne kapku

HMDE/SMDE:     HMDE ................................. utvoří se visící kapka

                               SMDE ................................. rtuťová elektroda je přepnuta na ovládání pomocí CLOCK