Příprava KAl(SO4)2 · 12H2O
a pěstování směsného krystalu K(Al,Cr)(SO4)2 · 12H2O

 

Podvojné sírany obecného složení MIMIII(SO4)2 · 12H2O (MI = Na, K, Rb, Cs, NH4, Tl a MIII= Al, Cr, Mn, Fe, Co, Ga, In, Tl) nazýváme kamence. Připravujeme je např. společnou krystalizací MI2SO4 s MIII2(SO4)3. Některé kamence jsou navzájem izomorfní, jsou to tedy látky s podobnou chemickou strukturou, krystalizující v podobných krystalových tvarech. Pro izomorfní látky je charakteristické, že krystal jedné z nich může být zárodkem krystalové mřížky jiné izomorfní látky, krystalizující ze společného roztoku. Vznikají tak směsné krystaly, v nichž se jednotlivé složky zastupují v libovolném poměru. Podmínkou izomorfie jsou (kromě podobných chemických vlastností zastupujících se složek a stejných krystalových soustav, v nichž obě látky krystalizují), také přibližně stejné rozměry zastupujících se stavebních částic.

 

Chemikálie: koncentrovaná H2SO4, Al2(SO4)3 · 18H2O, K2SO4, C2H5OH, KCr(SO4)2 · 12H2O

Pomůcky: 4 kádinky, odsávací baňka, Büchnerova nálevka, lžička, tyčinka, filtrační papír, pryžový prstenec, teploměr, bavlněná (v žádném případě ne silonová) nit, špejle, odměrný válec 5 cm3, navažovací lžička

Postup

a) Příprava krystalů KAl(SO4) · 12H2O

-         do 300 cm3 vody přidat 2 cm3 koncentrované kyseliny H2SO4 (odměrným válcem)

-         roztok zahřát asi na 60 °C[1] a přidat do něj 60 g Al2(SO4)3 · 18H2O, rozpustit.

-         po rozpuštění Al2(SO4)3 · 18H2O přidat K2SO4 (potřebné množství vypočítat z rovnice  uve­dené na konci úlohy)

-         100 cm3 tohoto roztoku po částech za horka[2] zfiltrovat přes Büchnerovu nálevkou do 160 cm3 vody v odsávací baňce

-         filtrát nyní přelít do kádinky o odpovídajícím objemu

-         nechat volně krystalizovat do příštího cvičení, kdy se z něj vyberou nejlepší monokrystaly KAl(SO4)2 · 12H2O a odevzdají se vyučujícímu

-         zbytek nepřefiltrovaného zahřátého roztoku ponechat do úlohy b)

 

b)   Příprava směsného krystalu K(Al,Cr)(SO4)2 · 12H2O, pěstování většího monokrystalu

KAl(SO4)2 · 12H2O

-         do odsávací baňky s 200 cm3 vody ohřáté na 40 °C po částech za horka přefiltrovat přes Büchnerovu nálevku uschovaný roztok z postupu a)

-         polovinu vzniklého roztoku odlít do jedné kádinky a druhou do druhé

-         v jedné polovině rozpustit 0,4 g KCr(SO4)2 · 12H2O

-         vyčkat, až teplota obou roztoků klesne[3] na 30 °C

-         nyní do každého z obou roztoků ponořit monokrystal KAl(SO4)2 · 12H2O (uvázaný[4] na bavlněné niti, která je připevněná na špejli), krystal umístit na střed roztoku v kádince

-         nechat stát do příštího cvičení, pak odebrat monokrystaly

Al2(SO4)3 · 18H2O + K2SO4 + H2O ® KAl(SO4)2 · 12H2O

 

Poznámka

Práce s Büchnerovou nálevkou

-         z filtračního papíru vystřihneme kolečko, které pokrývá celé dno, zakrývá všechny otvory nálevky a nezahýbá se podél stěn vzhůru (jinak by se oddělovaná látka dostala do filtrátu)

-         nálevku utěsňuje v hrdle odsávací baňky pryžový prstenec

-         filtrační papír vložíme do nálevky, navlhčíme jej, baňku připojíme k vývěvě a pustíme ji, aby se filtrační papír přisál

-         nyní filtrujeme roztok; vždy dolijeme část roztoku dříve, než se filtr úplně vysuší

-         při přerušení (ukončení) odsávání nejprve sejmeme hadici spojující odsávací baňku s vý­vě­vou, teprve pak zastavíme vývěvu. Při obráceném postupu hrozí nasátí vody z vý­vě­vy do filtrátu.

 

 


[1]     Tuto teplotu poznáme podle toho, že při vnějším doteku kádinka velmi pálí.

[2]     Pokud by filtrovaný roztok vychladl, je nutné jej bezprostředně před filtrací znova zahřát.

[3]     Toto čekání je nutné, jinak se zavěšený monokrystal (viz též následující poznámka) rozpustí.

[4]     Při uvazování krystalu počítejte s tím, že v horkém roztoku se bude krystal nejprve zčásti rozpouštět a zmen­šo­vat tak svůj objem, takže bude hrozit nebezpečí, že z uvázání vypadne. Krystal spadlý na dno kádinky se ne­vyvíjí pravidelně (ode dna nemá přísun materiálu). Spadlý krystal je tedy nutno vyjmout z roztoku a při­vá­zat znovu.