Stanovení v reálných vzorcích


     Stanovení askorbové kyseliny bylo prováděno v modelovém vzorku a v reálných vzorcích (vzorky I–IV). Výrobce, složení, datum otevření balení, datum provedení analýzy atd. je uvedeno v metodice práce.

     Modelový vzorek
Vzorek I – Čistá askorbová kyselina ve vodě

     Reálné vzorky
Vzorek II – Nápoj „Toma jablko“
Vzorek III – Vitamin C, šumivé tablety, citrónová příchuť
Vzorek IV – Vitamin C, šumivé tablety, orange.

     Stanovení askorbové kyseliny bylo provedeno pro srovnání dvěma metodami:
a) kineticko-spektrofotometrická metoda
b) jodometrická titrační metoda s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence.

     Ukázka zobrazení naměřených dat kineticko-spektrofotometrickou metodou (závislost absorbance na čase) pro jednotlivé vzorky I–IV je znázorněna na obrázcích č. 9–12.

     Obrázek č. 9                                                    Obrázek č. 10
Závislost absorbance na čase pro vzorek I          Závislost absorbance na čase pro vzorek II

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

     Obrázek č. 11                                                    Obrázek č. 12
Závislost absorbance na čase pro vzorek III         Závislost absorbance na čase pro vzorek IV

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

    Ukázka zobrazení odpovídajících naměřených potenciometrických dat (závislost E na objemu odměrného činidla) a vypočtených 1. a 2. derivací je pro vzorek II znázorněna na obrázcích č. 13–15.

     Obrázek č. 13
Závislost E (mV) na objemu odměrného činidla pro vzorek II

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

     Obrázek č. 14                                                     Obrázek č. 15
Závis. 1. der. E na obj. odm. činidla pro vz. II       Závis. 2. der. E na obj. odm. činidla pro vz. II

 

    
 

 

 

 

 

 

 

 

 

     Srovnání výsledků stanovení oběma metodami stanovení pro vzorky I–IV je uvedeno v tabulce č. 7.

     Tabulka č. 7
Přehled výsledků stanovení askorbové kyseliny ve vzorcích I–IV

 

Vzorek

Kineticko-spektrofotometrická metoda
[mg/100 ml, resp. mg/1 tabletu]

Jodometrická metoda (potenciometrie)
[
mg/100 ml, resp. mg/1 tabletu]

Paralelní stanovení

 

Paralelní stanovení

 

 

1

2

3

Æ

1

2

3

Æ

I

77,2

73,3

68,6

73,03

79,6

72,0

79,6

77,07

II

24,4

24,8

23,6

24,27

26,6

26,2

26,2

26,33

III

58,5

57,0

57,0

57,50

59,5

62,0

57,5

59,67

IV

60,1

57,4

56,6

58,03

64,2

61,9

60,1

62,07

 

 

 

 

  

 

    Jak je vidět z tabulky č. 7, obě metody poskytují výsledky v souladu s deklarovaným množstvím askorbové kyseliny v jednotlivých vzorcích:
Vzorek I – 77 mg/100 ml
Vzorek II – více než 12 mg/100 ml
Vzorek III – 60 mg/1 tabletu
Vzorek IV – 60 mg/1 tabletu.

     Ukazuje se také, že stanovení jodometrickou metodou poskytuje oproti kineticko-spektrofotometrické metodě nepatrně vyšší hodnoty obsahu askorbové kyseliny a to o 5,53 %, 8,47 %, 3,77 %, resp. 6,96 % pro jednotlivé vzorky I – IV.

     Výsledky statistického rozboru a zpracování dat pro vzorky I–IV jsou uvedeny v tabulce č. 8.

 Tabulka č. 8
Statistické zpracování výsledků stanovení askorbové kyseliny ve vzorcích I–IV

 
Vzorek

Kineticko- spektrofotometrická metoda

Jodometrická metoda (potenciometrie)

Přesnost metod

Shodnost metod

 


sr,R  [%]

L1,2
[mg/100 ml]
[mg/1 tabletu]


sr,R  [%]

L1,2
[
mg/100 ml]
[mg/1 tabletu]

 
F

 
u

I

6,95

73,03 ± 11,21

5,82

77,07 ± 9,91

1,280

0,249

II

2,92

24,27 ± 1,56

0,90

26,33 ± 0,52

9,000

1,287

III

1,54

57,50 ± 1,96

4,46

59,67 ± 5,87

9,000

0,362

IV

3,56

58,03 ± 4,56

3,90

62,07 ± 5,34

1,372

0,531

    Poznámka:
Pro n = 3:    Fa = 19,000 ;  ua = 0,636
(hladina významnosti a byla u všech výpočtů L1,2, F a u zvolena a = 0,05).

     Jak je vidět z tabulky č. 8, relativní směrodatné odchylky se pohybují u jednotlivých vzorků sr,R = 1,54–6,95 % (kineticko-spektrofotometrická metoda) sr,R = 0,90–5,82 % (jodometrická metoda), což ukazuje na velmi dobrou přesnost stanovení jednotlivých metod.

     Vzhledem k tomu, že hodnoty F pro všechny vzorky jsou menší než kritická hodnota Fa, jsou obě metody vzájemně přesné. Obě metody poskytují také shodné výsledky s výjimkou vzorku II. Nepatrně vyšší hodnota u pro vzorek II je způsobena velmi malým rozptylem nalezených hodnot koncentrací askorbové kyseliny u jodometrické metody pro tento vzorek.